[導讀] 近日,由中國計量科學研究院、默克化工牽頭,聯合上海市計量科學研究院等多家單位共同制定新版純水標準GB/T 33087-2016
新型高靈敏度質譜檢測儀器的需求:
隨著實驗室儀器設備升級,高效液相色譜(HPLC)和超高效液相色譜(UHPLC)、液相色譜質譜連用(LC-MS)、離子色譜(IC)、電感耦合等離子體發射光譜(ICP-AES)以及電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)等精密分析儀器已廣泛應用于各行業分析檢測實驗室中。
◆在國家相關政策與資金的大力支持下,分析檢測與檢驗行業得到了快速的發展。一大批先進的精密分析儀器迅速裝配到各行業各級分析實驗室中,逐漸成為分析檢測領域的主力軍。
◆然而只依賴精密儀器并不能解決問題,還需完善與儀器相配套的標準方法、試劑、技術人員和操作規范等重要因素,才能真正提高各類實驗室的分析檢測技術能力。
◆因此,全面完善方法和試劑的標準是一項非常重要的工作。
先進分析儀器的應用對實驗用高純水的質量提出了更高的要求,針對精密分析儀器實驗用水的規定和技術指標尚無標準可依。
水作為實驗室中最常用的工具,卻往往容易被忽視其重要性。
◆蒸餾水、去離子水等在幾十年前已普遍適用于各類實驗室,如今儀器分析用一級水、二級水和三級水已成為實驗室常見的分級用水方式。然而由于人們過于頻繁地使用水,往往容易忽視其重要性。
◆關注度不足以及實驗用水意識的淡薄,導致在國內出現非常奇特的現象:許多實驗室使用瓶裝飲用水(如娃哈哈、屈臣氏和樂百氏等飲用水)作為實驗用水,應用于高效液相色譜和質譜等儀器分析實驗中。
◆瓶裝飲用水并不是化學試劑,無可靠性和溯源性,使用此類水將存在潛在的嚴重影響和極大的風險。產生此類狀況的一個重要原因是實驗用水標準的滯后和匱乏。
現有標準已不能滿足先進儀器分析實驗的需求以及現代實驗室質量控制和管理的趨勢,需要新制定符合實際情況,與國外先進標準相符的儀器分析用高純水標準。
因此新版純水標準GB/T 33087-2016《儀器分析用高純水規格及試驗方法》在2017年5月正式發布
◆本標準項目立足于國內實驗室發展的實際情況和趨勢,深入分析和參考國內外先進標準規范,制訂滿足精密儀器分析用高純水標準。
◆本標準所指高純水主要是在儀器分析過程中所用的空白水。
◆為發展迅速的實驗室分析技術提供可靠有效的用水標準依據。
◆為實驗室高純水質量控制與管理提供技術支持和指導。
而目前2008年發布的實驗室用水國家標準GB/T6682是國內目前應用最為廣泛的標準,該標準修改采用ISO3696《分析實驗室用水規格和試驗方法》。新版純水標準GB/T 6682-2008《分析實驗室用水規格和試驗方法》GB/T 33087-2016《儀器分析用高純水規格及試驗方法》則是GB/T6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》的延續和發展。
1.兩個標準對于水的定義不同
標準編號 | 級別 | 適用范圍 |
GB/T6682-2008 | 一級水 | 用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試驗。如高效液相色譜分析用水。 |
二級水 | 無機痕量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水。 | |
三級水 | 用于一般化學分析試驗 | |
GB/T 33087-2016 | 高純水 | 將無機電離雜質、有機物、顆粒、可溶氣體等污染物均去除最低程度的水 |
儀器分析用高純水 | 儀器分析中,為降低空白信號所用的高純水。 | |
在線監測 | 在聯機的生產過程或實驗中,按照預先制定的方案持續或重復觀察、測量、評估被測量以獲得數據。 | |
背景等效濃度 | 與背景信號強度相當的等效濃度值,用于表征噪聲的本底強度。 |
2.對于水的污染物參數要求不同
GB/T 6682-2008 | |||
名稱 | 一級 | 二級 | 三級 |
pH值范圍(25℃) | / | / | 5.0~7.5 |
電導率(25℃)/(mS/m) | ≤0.01 | ≤0.10 | ≤0.50 |
可氧化物質含量(以O計)/(mg/L) | / | ≤0.08 | ≤0.4 |
吸光度(254nm,1cm光程) | ≤0.001 | ≤0.01 | / |
蒸發殘渣(105℃±2℃)含量/(mg/L) | / | ≤1.0 | ≤2.0 |
可溶性硅(SIO2計)/(mg/L) | ≤0.01 | ≤0.02 | / |
GB/T 33087-2016 | |
名稱 | 規格 |
電阻率(25℃)/(MΩ˙cm) | ≥18 |
總有機碳(TOC)/μg/L | ≤50 |
鈉離子/μg/L | ≤1 |
氯離子/μg/L | ≤1 |
硅/μg/L | ≤10 |
細菌總數/CFU/mL | ≤0.01 |
3.取樣與儲存要求不同
標準號 | 容器要求 | 取樣 | 儲存 |
GB/T 6682-2008 | 各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉、專用的玻璃容器。 | 至少應取3L代表性水樣。取樣前用待測水反復清洗容器,取樣時要避免沾污。水樣應注滿容器。 | 各級用水在貯存期間,其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質。因此,一級水可不貯存,使用前制備。二級水、三級水可適量制備,分別貯存在預先經同級水清洗過的相應容器中。 |
GB/T 33087-2016 | 用于測定鈉離子、氯離子及硅時,器具材質應為含氟塑料或低溶出的聚乙烯塑料。用于總有機碳測定時,應使用帶有磨口塞得低溶出玻璃器具,用于細菌總數測定時應使用預先滅菌處理的具塞玻璃器具。 | 取樣環境應符合GB/T30301-2013中第7章的規定。(測定潔凈室和潔凈臺的懸浮粒子數,0.5μm粒徑的粒子數宜在3.5×105個/m3以下。) | 制取樣品后,應盡量縮短存放時間。如需儲存,應冷藏避光,使用前平衡至室溫。 |
4.檢驗方法不同
GB/T 33087-2016由默克Milli-Q?純水、中國計量院、上海計量院共同起草,Milli-Q作為實驗室純水領域的領導品牌,致力于讓專業用戶能用上更為優質的純水。
總體而言,GB/T 33087-2016《儀器分析用高純水規格及試驗方法》這個標準無論是對于電阻率、TOC、微生物,還是對于部分重點的離子(鈉、氯、硅),都有明確的指標,因此對水中污染物的衡量較為客觀。更加有利于大家面對高分辨率、低檢出限的分析儀器時,選擇合適級別的純水。